Вязкость стоматологических силиконов и композитов измеряют ротационным вискозиметром при фиксированной скорости сдвига. А-силиконы лёгкой консистенции дают 1–5 Па·с, средняя масса — 10–80 Па·с, путти — 200–600 Па·с; пастообразные композиты находятся в диапазоне 10³–10⁵ Па·с. Опорная точка сравнения партий — скорость сдвига 10 с⁻¹ при 23 °C.
Выбор вискозиметра и шпинделей для измерения вязкости силиконов и композитов
Для материалов с вязкостью ниже 500 Па·с оптимальна геометрия конус-плита: малый объём пробы (0,5–2 мл), равномерная скорость сдвига по всему зазору, быстрая очистка. При вязкости выше 500 Па·с переходят на параллельные плиты (25 или 40 мм) либо соосные цилиндры по Куэтту.
Подбор геометрии по диапазону вязкости и типу материала:
| Материал | Вязкость, Па·с | Геометрия | Диаметр, мм |
|---|---|---|---|
| А-силикон лёгкий (wash) | 1–5 | Конус-плита | 40–60 |
| А-силикон средний (regular) | 10–80 | Конус-плита / параллельные плиты | 25–40 |
| А-силикон путти | 200–600 | Параллельные плиты / цилиндр | 25 |
| С-силикон (конденсационный) | 5–400 | Конус-плита | 25–40 |
| Композит flowable | 100–1 000 | Параллельные плиты | 8–15 |
| Композит regular | 1 000–100 000 | Параллельные плиты | 8 |
Один шпиндель охватывает не более 1–2 десятичных порядка по вязкости. Вращающий момент, выходящий за пределы 10–90 % шкалы прибора, даёт недостоверные показания. Ошибка установки зазора конус-плиты на 10 мкм вносит погрешность 3–5 % у мягких силиконов — выставляйте зазор по процедуре производителя прибора, не по ощущению.
Влияние температуры и скорости сдвига на измерение вязкости силиконов и композитов
Температурная зависимость измерения вязкости силиконов и композитов
Вязкость кремнийорганических материалов снижается на 2–6 % на каждый градус Цельсия. Разброс пробы ±1 °C вносит погрешность, сопоставимую с межпартионными различиями. Чтобы исключить этот фактор:
- кондиционируют образец не менее 15 мин при 23 ± 0,2 °C (ASTM D2196, ISO 3219);
- используют термоплиту Пельтье или водяную баню с принудительной циркуляцией;
- при измерениях при 37 °C (имитация ротовой полости) ведут отдельный протокол с допуском ±0,5 °C.
Зависимость от скорости сдвига при измерении вязкости силиконов и композитов
Большинство оттискных масс — псевдопластичные жидкости: с ростом скорости сдвига γ̇ вязкость падает. Путти при γ̇ = 0,1 с⁻¹ может показывать 2 000 Па·с, а при γ̇ = 100 с⁻¹ — уже 80 Па·с. Одно значение вязкости без указания скорости сдвига информативно лишь как порядок величины.
Для полного протокола рекомендуется снимать кривую течения по точкам: 0,5 → 1 → 5 → 10 → 50 → 100 с⁻¹, затем в обратном порядке — это позволяет выявить тиксотропный гистерезис.
Обработка неньютоновских материалов при измерении вязкости силиконов и композитов
Степенной закон в моделировании вязкости силиконов и композитов
Для описания псевдопластичного поведения применяют модель Оствальда–де Виля:
η = K · γ̇ (n−1)
где K — индекс консистенции (Па·сn), n — индекс течения (безразмерный). При n < 1 — псевдопластик, при n = 1 — ньютоновская жидкость. Параметры находят регрессией на графике log η от log γ̇. Для большинства А-силиконов n = 0,3–0,7; низкий n означает хорошую растекаемость под давлением шприца при умеренной нагрузке.
Модель Херши–Балкли и предел текучести для вязкости силиконов и композитов
Некоторые путти и пасты на основе ZOE имеют предел текучести τ₀: материал не течёт, пока приложенное напряжение его не превысит. В этом случае применяют модель: τ = τ₀ + K · γ̇n. Предел текучести определяют ступенчатой нагрузкой или амплитудной развёрткой на реометре — на границе линейно-вязкоупругой области (LVE).
Тиксотропный индекс для оценки вязкости силиконов и композитов
После вакуумного смешения структура наполнителя частично разрушена и восстанавливается со временем. Быстрая оценка: тиксотропный индекс TI = η(γ̇ = 0,5 с⁻¹) / η(γ̇ = 5 с⁻¹). Значение TI > 3 типично для путти с хорошей краевой точностью. Аномально низкий TI у партии, которая раньше давала высокое значение, — сигнал для выяснения условий хранения.
Протоколы для приёмочного контроля измерения вязкости силиконов и композитов
Входной контроль решает две задачи: подтвердить соответствие спецификации поставщика и зафиксировать базовое значение для сравнения с последующими партиями. Минимальный протокол:
- Кондиционирование: 23 ± 0,2 °C, 15 мин.
- Смешение строго по инструкции изготовителя (для двухкомпонентных — по массе, не объёму).
- Начало измерения не позже 30 с после смешения для быстротвердеющих масс.
- Скорость сдвига 10 с⁻¹, считывание после 30 с (стационарный режим).
- Три пробы из одного замеса, среднее и стандартное отклонение.
Критерии приёмки устанавливают по данным минимум 10 эталонных партий. Типовые допуски: ±15 % для регулярного контроля, ±25 % при изменившихся условиях доставки или хранения. Результаты наносят на контрольную карту Шухарта — это позволяет вовремя заметить медленный дрейф качества сырья до того, как он скажется на оттиске.
Калибровка маслами-эталонами для измерения вязкости силиконов и композитов
Перед первым использованием прибора и не реже одного раза в 6 месяцев вискозиметр поверяют сертифицированными ньютоновскими маслами. Выбор эталона определяется рабочим диапазоном измерений:
| Марка | Вязкость при 23 °C | Для каких материалов |
|---|---|---|
| N100 / S60 | ~60–100 мПа·с | А-силикон light body |
| N350 / S200 | ~200–350 мПа·с | А-силикон regular |
| N1000 / S2000 | ~1–2 Па·с | Путти лёгких марок |
| N10000 / S60000 | ~10 Па·с | Путти стандартные, flowable |
Допустимое отклонение от сертифицированного значения — не более ±2 %. Если отклонение больше — последовательно проверяют: чистоту геометрии (остатки предыдущего материала занижают показания), правильность установки зазора, температуру термостата. При корректной процедуре три последовательных измерения одного эталонного масла не должны расходиться более чем на 0,5 %.
Масла-эталоны хранят в закрытых флаконах при комнатной температуре без прямого солнечного света; после вскрытия дату фиксируют — высоковязкие стандарты поглощают влагу из воздуха, что смещает показания быстрее, чем принято считать.